化学纤维在生产及纺织加工过程中 ,不论是半成品还是成品,都必须上油 。含油率是指化纤上含油干重占纤维干重的百分率 。含油率的高低与纤维的可纺性能关系密切。含油率低的纤维容易产生静电现象;含油率过高则容易产生粘缠现象, 都会影响纺织加工的正常进行 。另外, 含油率也是公量检验的依据。所以 ,对化纤含油率的测定不仅关系着纺织工艺加工 ,而且也关系到贸易双方的公量结算。国内现行含油率的试验方法主要有传统的索氏萃取法及新的试验方法 ———快速挤压法。本文对这两种方法进行对比分析 ,以期找出二者的相关性及优缺点。
1 萃取法与快速挤压法试验方法简介
1.1 索氏萃取法
传统的索氏萃取法是用油脂浸抽器萃取化纤上的油脂 [ 1] 。图 1 为油脂浸抽器的示意图 。将接收瓶1烘干后称得干重, 注入有机溶剂。称取一定质量(5g)的试样 ,用滤纸包成圆筒形, 其高度不得超过浸抽器的虹吸管高度, 放入浸抽器的抽取管 2中 。抽取管的下方插入接收瓶瓶口, 上方则与冷凝器 3 相连。冷凝器由下方进冷水 , 上方出水 , 不断循环冷却。将接收瓶放在恒温水浴锅上 ,恒温水浴锅的温度控制应高于溶剂沸点。溶剂蒸发成气体后经过抽取管左方的玻璃管上升至冷凝器中的螺旋形玻璃管 5 中。由于循环冷水的冷却作用使溶剂气体冷凝成液体滴入抽取管 2 中,逐渐浸入试样, 溶解油脂 。待液体高过抽取管右方虹吸管 6 的顶部时 , 由于虹吸作用, 抽取管中所有溶剂全部流入接收瓶 。如此反复 18～ 20 次(约 2.5h)[ 2],油脂全部溶解至接收瓶内 。取出试样,回收溶剂。将试样和接收瓶放在烘箱内烘干后,冷却称重 ,即可计算出含油率 。
1.2 快速挤压法
国内一些厂家如山东莱州纺织仪器厂等 ,在参考了日本东洋株式会社的 R-型迅速残脂抽出器的基础上,研制出一种新的测试含油率的试验仪器 ———YG981 型纤维油脂快速抽出器。快速挤压法的原理与索氏萃取法基本相同, 即利用化学纤维表面附着油脂能溶解于某些有机溶剂(乙醚、四氯化碳、苯 -甲醇等)的性质 ,将试样表面的油剂溶于有机溶剂后,用丝杆挤压的方法将含有油剂的溶剂挤压出来,溶解的油脂、溶剂就被滴落在加热一定温度的蒸发皿上, 待溶剂蒸发后, 称量剩余的不易挥发的油脂重量 ,从而达到测定试样含油率的目的 [ 3] 。
该试验所用仪器为山东莱州纺织仪器厂生产的YG981 型纤维油脂快速抽出器 。该仪器结构如图 2所示。其实验方法是首先调节控温器 7 的温度高于溶剂沸点, 然后用天平称量铝薄片蒸发皿 5 的重量,将铝薄片蒸发皿 5 放在加热块 6 上 。用镊子将 2g 的纤维放入提油筒 4 内, 用加压手杆 3 压实 ,然后注入10ml 溶剂, 将压盖盖在提油桶的筒口上, 让溶剂自行缓慢地从提油筒下部的小孔中滴到已预先称好干重的铝薄片蒸发皿 5 上;当溶液不再自行下滴时, 将加压手杆 3 放入提油桶 4内 ,逐渐旋下加压螺杆 2的手柄1 挤压纤维, 使残存的溶液缓慢流出, 直至挤干。然后移开加压螺杆 2 及加压手杆3, 复将 10ml 溶剂注入提油筒 4 内 ,重复上述提油过程;待铝薄片蒸发皿5 上的溶剂全部挥发后, 称其重量;然后将提油筒4内的纤维放入 YG747 八篮快速烘箱 , 在 100 ℃～110℃温度下烘干称重,计算含油率。
2 萃取法与快速挤压法试验方法的比较
用萃取法虽然测得的数据准确率较高,被国家标准广泛推广使用。但该方法在整个实验过程中还存在着种种问题, 如试验周期长、恒温水浴锅需用循环水冷却溶剂 、操作较繁琐、试剂用量大(约 100 ～
150ml)等 。因此,此种方法会浪费大量的水 、电和试剂,不能适应目前高效快速的需求。
快速挤压法的优点是仪器操作简单 ,试验时间短(40 分钟内可完成),节省试剂(约 20ml)、水 、电 ;其缺点是溶剂的挤出速度及挤压用力会因人而异 ,从而导致实验的时间及实验的结果不同。
3 萃取法与快速挤压法试验结果的比较
由于快速挤压法属于一种新的测试方法 ,为了验证其准确性 ,我们分别采用萃取法与快速法对不同品
种的化学纤维进行含油率的测试 。其结果如下表 1所示 ,并以萃取法为基准对试验结果进行对比分析。从表 1 中可以看出, 两种方法各试样的相对差值均在10%以内, 因此 ,测定值之间不存在显著差异 。但是,二者相对差值大部分为正偏差。造成这一现象的原因我们认为是 YG981 型纤维油脂抽出器是采用铝薄片蒸发皿收集、加热挤出含油溶剂的, 因铝薄片表面积大, 试验时部份油份易随溶剂的加热蒸发掉, 从而造成试验结果偏小。
表 1 两种方法对不同化纤含油率试验结果的比较
4 结束语
(1)用传统的萃取法与快速挤压法测定化纤含油率,二者之间不存在显著差异 , 其准确度是可信的。建议国家尽快将快速挤压法纳入国标,推广使用。
(2)在试验过程中 , 要注意适当控制溶剂的挤出速度及挤压用力 。
(3)控温仪的温度控制设定旋钮应设定在试验所用的有机溶剂的沸点以上 。
(4)YG981 型纤维油脂抽出器的承压机械结构存在强度不足的缺点 ,承压横梁在压力稍大时易产生变形 ,建议生产厂家适当地加以改进 。
(5)YG981 型纤维油脂抽出器由于铝薄片表面积大 ,试验时部分油分易随溶剂的加热蒸发而流失建议改用蒸馏瓶收集。
