一、试验目的与要求
通过实验,学习使用油脂抽器(索氏萃取器)测定羊毛油脂或化纤油剂的方法以及测定油剂含量的方法。
二、试验仪器与用量
油脂浸抽器一套,恒温水浴锅一台,恒温烘箱,分析天平(感量0.0001g),滤纸及所需溶剂若干(见表20—1)
表20—1不同纤维所需溶剂
三、试样
羊毛或化纤一种。
四、实验方法与程序
1.试验前,先将接收瓶放入烘箱内烘干(前后两次称重相差在0.0005g以内)后,放入干燥器内冷却20~30min,然后放在分析天平上称重,得到接收干重。
2.称取试样3~5g,取两份,作平行试验。
3.将试样用滤纸包好,放入抽取管内(试样包卷长度不得超过虹吸管口),按表20—1注入选择好的溶剂,溶剂量约占接收瓶容量的1/2~3/4。
4.整套装置连结好后,放在恒温水浴锅上。冷凝器接通冷凝水,接收瓶中的溶剂蒸发上升,溶剂蒸气上升到冷凝管,冷却后又回复到液体状态滴入抽取管内,抽取管内溶剂使纤维中的油剂溶解。当抽取管内液面达到虹吸管上弯道时,由于虹吸作用产生回流,使抽取管内的溶剂通过虹吸管回到接收瓶中。总回流次数根据所选用溶剂而定,一般回流12~18次(乙醚18次,时间不少于2h;四氯化碳,笨、醇12次,时间不少于3h),使试样中的油脂得到充分洗净。
5.抽完毕,取出试样,蒸馏回收溶剂,将剩在接收瓶内的油剂以及试样放在烘箱内烘至恒重。从烘箱中取出接收瓶及试样放在干燥器内,冷却30min后,用分析天平分别称出试样上油后的干重,接收瓶和油剂干重(精确至0.1mg)。
6.试样的实测含油率,应以两份试样的试验结果平均计算。若两份结果差异,油毛条超过0.5%,干重毛条超过0.2%时,应进行第三份试样的试验,最后以三份试验结果平均计算。若测化纤油剂,当两份试样的含油率差异超过平均数的2.5%时,须重新取样,再进行平行试验,以四次的结果平均表示。