几种化学纤维含油率测试方法的比较分析

　在DTY含油率测试中比较了纤维含油率的3种检测方法——萃取法、中性皂液洗涤法、核磁共振法，得出核磁共振法是测试DTY含油率比较理想的方法的结论。

 

　　关键词：涤纶纤维；拉伸变形丝(DTY)；含油率；测试方法比较

 

　　前言

 

　　涤纶纤维在生产过程中需要添加一定量的油剂，使涤纶纤维具有较好的平滑性、集束性、抗静电性等性能，并使其具备良好的后加工性能。涤纶纤维的含油率过大或者过小，对本身的生产都将产生重大影响，对后加工的影响自然不言而喻了。那么，快速准确地测试出含油率，及时把数据反馈给生产，调节工艺参数，以便能控制好涤纶纤维的上油量，就显得非常重要了[1]。涤纶纤维的含油率指的是涤纶纤维上所附带的非纤维物质的重量(不含水分)与干燥纤维重量的百分率。含油率测试方法有多种，本次试验比较了萃取法、中性皂液洗涤法和核磁共振法。核磁共振法(NMR)测试含油率能给生产提供及时、准确的数据，是测试方法中比较具有优势的方法。

 

　　1 含油率测试试验

 

　　1.1 萃取法

 

　　1.1.1 原理

 

　　利用油剂能溶解于有机溶剂的性质，通过索氏萃取器将纤维表面的非纤维物质抽出，所得抽出液加以蒸发烘干，得到不易挥发的油剂。根据油剂和纤维的质量，可计算得到试样的含油率[2]。

 

　　1.1.2 仪器与试剂

 

　　索氏萃取器、乙醚(分析纯)、电热鼓风干燥箱、天平(最小分度0.0001g)、干燥器、恒温水浴锅。

 

　　1.1.3 取样与样品

 

　　在加捻速度、油位与油轮转速平稳、温度没有突变、正常生产一段时间的机台上，落纱后取5锭DTY丝卷，规格为55.5dtex/72f，含油率大约为2.50%，经平衡后，剥掉表层丝，每个筒子绕取5个4.0g左右的丝卷，作为测试样品。

 

　　1.1.4 试验过程

 

　　把烧瓶放入烘箱中烘至恒重，放入干燥器中冷却后称量W1，将事先称好的纤维(W3)置于索氏萃取器中，用约150mL乙醚在50℃的恒温水浴锅上萃取3h，将萃取后的纤维取出，并尽可能地把纤维中的溶剂挤出、回收，然后在水浴锅上把烧瓶中的溶剂蒸干，再把它放入105℃的烘箱中烘1h，然后将烧瓶移至干燥器中，冷却30min后称量W2，按式(1)计算出含油率OPU (%)。

 

　　W1——萃取前烧瓶的烘干质量，g；

 

　　W2——萃取后烧瓶的烘干质量，g；

 

　　W3——纤维萃取前的质量，g；

 

　　W——纤维的含水率，%。

 

　　1.2 中性皂液洗涤法

 

　　1.2.1 原理

 

　　利用中性皂液与DTY上的油剂相亲和的性质，在洗涤力的作用下，把DTY上的油剂洗去，根据纤维前后质量的变化来计算出含油率。

 

　　1.2.2 仪器与试剂

 

　　洗涤液(洗涤液配制为软水和中性皂片，浓度为25g/L，至少为试样质量的25倍，本次试验用水15.5L、用皂片77.5g)、流动软化水、超声波清洗器、电热鼓风干燥箱、天平(最小分度0.0001g)、干燥器、涤纶长丝制成网袋、称量瓶。

 

　　1.2.3 取样与样品

 

　　同1.1.3取样与样品。

 

　　1.2.4 试验过程

 

　　把称量瓶洗干净并烘至恒重，称取质量W1；每锭丝绕取4g左右，把丝卷放入称量瓶，称重W2，然后直接放入85℃烘箱，烘1.5h去除水分；放入干燥器内冷却后称重W3；把试样用网袋装起来，置于超声波清洗器中振荡10min，振荡过程中试样需翻转一次，然后用挤压法将水尽可能地挤出，并在流水中漂洗干净；把称量瓶放入120℃的烘箱中，2h后取出并冷却30min后称重W4。分别按下面式(2)和(3)计算出含水率W(%)和含油率OPU(%)。

 

　　1.3 核磁共振法

 

　　1.3.1 原理

 

　　利用核磁共振波谱法(NMR)，向样品发射磁脉冲磁场，当磁场取消时，样品的电磁回馈信号将会衰减，由于纤维发出的信号比油剂发出的信号衰减快，从这两者的差异，通过一定的换算，可得出纤维的含油率。

 

　　1.3.2 仪器与试剂

 

　　德国BRUKE mq20型核磁共振分析仪、布鲁克试管及管口套子、天平(最小分度0.001g和最小分度0.0001g的各一个)、缕纱测长仪。

 

　　1.3.3 取样与样品

 

　　同1.1.3取样与样品。

 

　　1.3.4 试验过程

 

　　在核磁共振分析仪上建立本次试验DTY所用油剂的相应的含油标准曲线，然后通过缕纱测长仪绕取一定质量的纱卷，在天平上称取其质量；然后在分析软件中输入质量，经过30s左右便能测出相应DTY筒子的含油率。

 

　　2 结果与讨论

 

　　对于所用的测试方法，对于同一个筒子，每个筒子测试5遍的结果见表1。

 

　　对上面测试结果的平均值绘成柱形图，见图3。

 

　　从图3可以看出，相同序号的DTY含油率，用3种方法测试，在柱形图上并没有明显差异；不同序号的DTY含油率测试平均值有高有低。

 

　　对每一序号的测试值的变异系数(CV值)绘成曲线图.

 

　　3 结论

 

　　1)从3种方法的分析结果来看，对于不同锭位号的筒子的含油率结果有所差别，这与所用POY原料以及该锭位号的机械设备有关；对于相同锭位号的筒子，不同方法测试出来的含油率的值并没有很大的差别，都可以用作DTY含油率检测的日常分析方法。

 

　　2)从CV值曲线图和所用时间对比来看，3种方法中，萃取法所耗时间最长，但有争议时可以作为仲裁法。中性皂液洗涤法成本低、耗时相对萃取法较少，但如果洗涤不充分，测试结果将有较大偏差。核磁共振法是3种方法中最省时、最方便、最稳定的方法，是DTY含油率检测的理想方法。

 

　　3)核磁共振法由于所提供的数据稳定，减少了很多人为的误操作，对于指导生产以及生产工艺的改进，是有很大帮助的。科技不断在进步，现在最新的核磁共振仪及其软件可以不用测量丝卷的质量，直接把丝卷放入试管就可以得出含油率，更节省了时间和提高了工作效率。

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